毒膠囊消解石墨消解方法

　　2012年4月15日，央視《每周質量報告》本期節目《膠囊里的秘密》，曝光河北一些企業，用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業明膠，

　　賣給紹興新昌一些企業制成藥用膠囊，最終流入藥品企業，進入患者腹中。由于皮革在工業加工時，要使用含鉻的鞣制劑，因此這樣制

　　成的膠囊，往往重金屬鉻超標。經檢測，修正藥業等9家藥廠13個批次藥品，所用膠囊重金屬鉻含量超標。

　　“毒膠囊”事件還遠未走到結束的時候。盡管現在相關監管部門仍在大力對被曝光企業展開調查，但人們心中仍有一連串的問號：“工業明膠”的食品藥品污染鏈到底有多長，市面上究竟有多少毒膠囊，到底哪些膠囊是安全的？針對這些問題，長沙基隆儀器儀表有限公司對膠囊方法進行總結，并研發出相應儀器進行檢測。方法如下：

　　一、石墨消解方法

　　膠囊消解包括濕法消解及干法消解，一般空心膠囊只需濕法消解即可，含內容物的消解則需用到干法消解。濕法消解主要以硝酸為主，測重金屬鉻，用單一酸消解即可。如果需要去硅全消解，則需添加氫氟酸。以濕法消解為例，如下：

　　1、取樣：0.25g，加硝酸5ml

　　2、消解管：50ml 玻璃消解管，帶回流裝置（或50ml F4消解管，帶回流裝置）

　　3、消解設備：石墨消解器

　　4、升溫程序　　

在過程中，如果酸量不夠，則繼續添加酸，直到黃煙冒盡，消解結果使樣液澄清，趕酸至近干，待測。

　　設備采購注意事項：

　　1、根據樣品量確定孔位數；

　　2、孔間溫差??；

　　3、孔溫波動??；

　　4、依據樣品不同，升溫程序參數可自行修改。

　　優點：

　　1、一次樣品批量大，效率高；2、價位適中；3、操作簡單；4、安全性高；5、節能省電。

　　缺點：樣品消解時間較長

　　二、電熱板消解方法

　　1、取樣：0.25g，加硝酸5ml

　　2、消解管：三角瓶

　　3、消解設備：石墨電熱板

　　4、升溫程序

　　在過程中，如果酸量不夠，則繼續添加酸，直到黃煙冒盡，消解結果使樣液澄清，趕酸至近干，定容，待測。

　　設備采購注意事項：

　　1、根據樣品量確定加熱面板尺寸；

　　2、面板中心點和四角溫差??；

　　3、單點溫度波動小。

　　優點：

　　1、一次樣品批量較大，效率較高。2、價位低廉。3、操作簡單。4、安全性高。

　　缺點：1、樣品消解時間長；2、酸消耗大；3、耗電大